火试金中重量法-金银的测定
金银的试金分析，-般可分为三个阶段:先将试样与氧化铅及适当熔剂在坩埚中或熔皿中于高温处熔融，当氧化铅还原成金属铅时，金银完全进入熔铅中形成铅合金。由于铅合金比重大沉于坩埚底部，熔渣轻浮于上部，而与杂质分离;然后将铅合金置于预热的灰皿中，在高温下处理，金属铅氧化成氧化铅绝大部份被灰皿吸收，少部份挥发逸出。金银合金遗留于灰皿上;设计后再利用银能完全溶于稀硝酸而金不溶解，将金银分离，以重量法测金，差减法测银。本法适用于一般矿石、锑矿石及冶炼产品中金银的测定。
配料
用铁匙充分混匀。然后轻敲坩埚，使内容物紧密接触，再覆盖食盐约12毫米厚。
氧化铅、无水碳酸钠、硼砂、玻璃粉、淀粉、硝酸钾、氯化钠、硝酸。
2、无水碳酸钠强碱性熔剂，也是脱硫剂与氧化剂。可用工业品，粒度60目以上。
3、硼砂，强碱性熔剂，也是脱硫剂与氧化剂。可用工业品，粒度60目以上。
8、硝酸 化学纯(保证不含氯离子) 1:3, 1:8。
重量法测定仪器
STR FAF12-13试金炉) ：加热温度1350°C ,可放置坩埚：12x50/65g，
骨灰皿：用白色的80目羊或牛骨灰一份和标号400以上的硅酸盐水泥四份混合均匀，加入约15%的水充分搅拌，水的用量以混合物能捏成团而不沾手设计好，然后用灰皿机压制成皿。制成的骨灰皿放于F燥通风处，自然干燥一个月以上，备用。
骨灰皿
骨灰水泥灰皿除回收率相对稍低外，其它各方面均于镁砂灰皿。如:灰吹温度及终点易于判断掌握(灰吹温度以灰皿四周出现羽毛状的氧化铅为设计好，而灰吹终点之“闪光点"也较镁砂灰皿明显得多)●灰吹后所得合粒较为纯净，敲成薄片时不易碎裂，并且其灰皿本身有利于二次试金，回收补正客观真实，分析结果相对可靠。我们还通过一系列纯银回收率试验表明: 含银量越高，灰
吹损失量就越多，其回收率也越高。一般50-200 mg的纯银，其次试金回收率为96%-97.5%，而经过次试金后总回收率可达99.5%-99.8%。 因此通过二次试金后完全能够满足国家或行业标准对分析误差的要求。另外，由于样品中存在的多种重金属杂质元素与铅、银都有一定的亲合力，因而无论是铅扣还是合粒，总不可能很纯净，特别是当我们多次重复回收熔渣和灰皿时，就会增加引入杂质元素的几率，从而使分析结果偏高。
镁砂灰皿
镁砂灰皿虽然回收率较高，但存在着合粒底部粘附物不易清除，灰吹温度及终点难于判断掌握，而且测定结果的重现
性不好，极差较大。更为重要的是灰吹除杂性能差，特别是对于含重金属元素较多、含银较高的同铅电解阳极泥样品，往往造成合粒不纯。若直接采用重量法测定，必定使设的分析结果系统偏高若采用容量法进行校正，则会地加操作手续和程序。同时又将引入所的分析误差。此外，由于镁砂本身是耐火材料，焰点高，难以进行2次试金，因此只能采用纯银回收率进行间接补正该补正方法虽说比较简单但不够客观。科学易造成分析结果的不真实性。
铸铁模：呈圆锥形，容积100毫升左右。
试金天平：(万、百万分之一天平)感量十万分之一克以上。称量在0.1毫克以下，感量应增至二十万分之一-克以 上。
上皿天平(粗天平)：感量为0.1克/0.01克，称量为200克。
二、高温热熔，用试金炉进行热熔。
(2)熔融操作
然后在1小时左右，升至1200°C，立即用坩埚钳取出坩埚，并平稳地旋转几次，再在铁板上轻敲两三下，使附着在坩埚四周内壁上的铅粒下降，小心倒入干燥铁模中(铁模要预先洗刷清洁，并稍加热和涂极少量机油，但切不可多涂)放置。
(2)熔融操作
待熔融物凝固冷却后，从模中倒出，敲去熔渣，将铅扣捶成正立方形以除去表面上的熔渣刷净表面,用粗天平称重(铅扣重量以25 ~ 35克为宜)。然后灰吹。
铅扣按编号排列，迅速放入预先在850°C马弗炉内预热20分钟的灰皿中，关闭炉门，待铅扣完全熔化，熔体上浮- -层黑色浮渣，1~2分钟后，黑色浮渣即消失，熔铅发亮(称为开眼)后，稍开炉门，供给适当量空气，使铅在45分钟左右灰吹完毕，并
控制温度在830°C左右。在灰吹快结束前，关闭炉门，使温度升至850°C，直至熔铅完全吹完。当金、银合粒呈现银辉(这现象称光辉点)和银辉光亮点消失后，即为灰吹完毕。慢慢取出灰皿，待灰皿完全冷却后，取出金、银合粒，用刷子刷净合粒上的骨灰，在试金天平上称重。供测金和银用。
将金银合粒用小锤轻轻打成薄片，放于30毫升瓷坩埚中，加95°C的1:8硝酸25毫升，在水浴上加热溶解银。剧烈反应停止后，取下坩埚，小心倾去溶液。
2、试样中氧化铅加入量的一般原则是:硝酸钾法氧化铅加入量=试样还原铅的总量x (1.2~1.4倍)。分析含锑试样氧化铅加入量=试样含锑量x (15~30倍) +造铅扣重量。分析铜试样氧化铅加入量=试样含铜量x (30~50
倍) +造铅扣重量。
3、试样中加入硼砂不多时，可不纳入硅酸度计算内:否则应作酸性培剂，纳入硅酸度的计算中。
4、原矿和尾矿试样必须研磨至200目以上:金精矿应保证160日以上。如试样在200日以上而分析的相对误差很大，建议选矿部门，将试样用摇床选出金精矿，再全部化验之。
5、配料后装入坩埚不应超过坩埚容积的三分之二以免熔融时熔体溢出坩埚。
6、分析低品位金银时，所用氧化铅含金银必须很低。在每批分析时，应做氧化铅的。
7、用焦炭炉熔融时，为便于坩埚放入炉内，可在坩埚放入之前，再加一层冷焦炭，上面铺层细粒焦炭，井使其稍向内倾斜。
8、熔样时定要使温度逐渐上升:在第-阶段，应使温度保持一定时间， 使铅粒捕取金银完全:否则温度急剧上升反应剧烈会造成熔体溢出。出炉时,温度应在1 100~C以上，使熔体流动性好，铅粒易于下降凝聚。
9、由坩埚倒出熔融物时，流动性应好，冷却后，应该是玻璃状。倒出后，炉渣和坩埚中应无残留铅粒。检查方法是在刚倒完培体后，坩埚底无熔铅亮点。如有铅粒，会遭成金银的损失。遇此现象，可将熔渣及铅扣，放原坩埚中，加少量硼砂和碳酸钠再熔融或称样重做。
10、铁模必须烘干除去水份，以免熔体倒入时发生爆炸。铁模应涂少许机油，烘时温度不可太高，否则熔块冷却后不易取出。
11、铅扣太轻应称样重做。若超过35克或铅扣很硬很脆，说明含铜，锑等杂质较多，直接灰吹有困难，可按下述熔样手续处理获得规定重量，其法为:将铅扣放入熔皿或瓷坩埚中，再加玻璃粉与硼砂等量混合物克，于900-1000C温度下熔样直至得到合格的铅扣为止。
12、灰吹和熔样应在通风柜内进行，以防氧化铅中毒。灰血在铅扣放入前，必须预热:干燥时间不长的灰皿，预热时间应加长，以免灰吹时发生溅跳，造成贵金属的损失。
13、灰吹时，稍开炉门，这是必要的，但温度会下降，炉内前排灰皿内的铅扣可能凝固。为了防止产生这种现象，可在前排灰血前放些木炭或放一排用过的灰血保温。
14、灰吹后如金银合粒较大，取出时可能引起喷吐现象，为此可加盖预热的灰皿，然后慢慢取出。
15、分金时，金银合粒中金银的比例很重要，分析般矿石时，银、金之比要大于10,否则分金不易完全。若分金后发现金银比例不符时，应将金粒按比例加纯银用10~15克铅皮包好，重新灰吹。
16、分金时，硝酸必须预热，因为在冷酸中，金常分散成细粒。但硝酸不能沸腾或溶解太快，以免金分散，不便洗涤和造成损失
17、为检查试金渣和灰血中金银的损失量，可将试金渣和灰皿粉碎至200目，放入原先使用的坩埚中，配料混匀，放入坩埚内，表面加盖氧化钠12毫米厚，按分析手续进行测定，
18、用矽碳棒电炉熔样时，如反应剧烈，试样可能溅跳或溢出坩埚，此时宜降低升温速度或暂停升温，待反应缓慢后，可加速升温，
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