火试金分金篮
- 电阻炉名称:火试金分金篮
- 电阻炉类型:火试金
- 电阻炉厂家:西格马火试金
- 电阻炉规格:
- 电阻炉温度:℃
金矿石检测中火试金法方法提要:试料加入适量的银,包于铅箔中,于920°C进行灰吹,使铅及杂质氧化与金银分离,金银合金颗粒留在灰皿中。由金银合金颗粒制成的合金卷经硝suan分金后称重,用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。
分金以硝酸溶解金银合粒,使银溶解,而金仍然保持固态,将获得的金粒经淬火后称量,可计算出金的含量,根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
分金是合质金检测的重要步骤,分金时需要控制温度,保持硝酸浓度的统一并金卷不易倾倒的情况下进行。传统分金所用的瓷坩埚分金时一个坩埚只能对一个金卷进行分金处理,样品多时需要在电炉盘上摆放多个坩埚,占用面积大,金卷易倒,瓷坩埚易碎,不能方便控制温度还有酸浓度的统一。
分金篮采用质的材料,耐高温,导热性能好,熔炼纯度高,抗腐蚀性强,使用寿命长.相邻的两个分金格的底部的篮体上有漏酸孔,每个分金格底部中央的篮体上有漏酸孔,篮体的两端连接把手,
分金篮包括聚四氟乙烯材质的手持件; 聚四氟乙烯材质的安装件,连接手持件,开设有至少一安装槽;和至少一聚四氟乙烯材质的分金框,分金框容置在安装槽内。
该分金篮在使用时,将分好的定量固体金放置在每个分金框,将分金框插入安装槽内,手持住手持件将安装件浸入溶解液中,操作简单,其结构也较为简单。
分金篮为聚四氟乙烯材质,因而具有较好的耐腐蚀性,提高了其使用寿命。分金篮美观、耐用,操作便利,保证条件均一,利于分析结果平行和准确。
金矿石检测中火试金法分析步骤:
1、称取0.50g或1.00g试料,准确至0.00001g称取与试料中含金质量相近的纯金标样(3.5)4份,准确至0.00001g。每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银(3.2),用两张铅箔包成球形。
2、测定次数
立地进行三次测定,取其平均值。
3、灰吹
灰皿在950°左右预热20min,将已包好的试料和标样按顺序交叉放入排列好的灰皿中,待熔铅脱膜后稍开炉门通风,在920±20进行灰吹,视出现光辉点之后关闭炉门切断电源,在炉温降至750以下时取出灰皿冷却。
4、退火与碾片
4.1用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。用锤子敲打颗粒两侧,刷去附着物后,在650-700退火5min。取出冷却碾成0.2mm薄片,在650-700退火3min。
4.2将退火后的金银片卷成圆筒状,放入分金篮内。
5、分金
5.1第1次分金:将分金篮放入预热至90--95的硝suan中,加热30min,取出分金篮,用热水洗涤3次。
5.2第二次分金:将水洗后的分金篮放入预热至110摄氏度的硝suan中,加热40min,取出分金篮,用热水洗涤3次。
5.3当试料量为1.00g时,进行第三次分金:操作同第二次分金,分金30min,用热水洗5次-7次。
5.4灼烧:金卷干燥后于650--700灼烧3min,冷却至室温,称重。
6、分析结果的计算
火试金方法适用于不同岩性的样品,质量相对容易控制,同时适用于大批量样品的检测。此外,对于一些特殊的样品情况,火试金也显出其点,如,某些干扰元素(如Cr-Sb-Se-Te)含量非常高时,会严重影响湿法的消解或火试法的熔融,但对于火试法,可以肉眼判断中间产物达不到QC要求,从而确定是否需要重新熔融、并相应调整熔剂的量,以zui大程度保证特殊样品不能“蒙混过关”。
还有,对于个别金含量特高的样品,金颗粒可能较大,在规定时间内,王水消解有时不能完全把固体金颗粒“消解”掉、溶化到溶液中去,而肉眼又难以毫无遗漏地检查出来,但火试法可以采用称重法定量,在分离富集后避免王水消解过程,而是采用高精密天平来定量,避免“消化不良”却又没有发现。
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